对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:
以比表面积
所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到
对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个*范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面
所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;
但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了;
综上,
一、对于小比表面样品(
二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;
三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
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